Dex
Местный
- Регистрация
- 20 Май 2018
- Сообщения
- 58
- Реакции
- 139
Все, кто хоть чуточку интересуется химией ПАВ, знакомы с классическим способом получения 4-метилметкатинона (4ММС, мефедрона) через бромпроизводное («бромкетон-4»). Достаточно давно на рынке появились, так называемые «конструкторы», в которых процесс синтеза упрощен до предела, по сравнению с классическим способом получения 4ММС. Содержат они, как правило, таинственный «основной реагент», он же «ДЭБК», водный раствор основания метиламина, раствор хлороводорода в чем-либо (для получения гидрохлорида), растворитель, чаще всего ацетон, для отмывки готовой соли. То есть все то же самое, что необходимо для синтеза классическим способом, вот только БК-4 заменен на ДЭБК.
С такими конструкторами процесс сборки проходит «на холодную» за считанные минуты, вещество получается чище, а выходы выше.
Давайте разберемся, что же такое таинственный «основной реагент» (он же ДЭБК). Понятно, что именно в нем кроется секрет и продавцы конструкторов всеми силами пытаются запутать покупателей, чтобы не лишиться доходов.
Так вот, открываю «страшную тайну». «Основной реагент», он же «ДЭБК» - раствор 4-метилйодпропиофенона (по номенклатуре 2-йодо-1-(п-толил)пропан-1-он) в полярном апротонном растворителе (обычно берется диметилсульфоксид, но возможны варианты N-метилпирролидон или диметилформамид). То есть, по факту тот же бромкетон-4, только с йодом вместо брома. Для краткости давайте договоримся далее называть это вещество ЙК-4. В отличие от своего бромзамещенного коллеги ЙК-4 легален в любых концентрациях, уголовная или административная ответственность за его производство, хранение, транспортировку и сбыт не предусмотрена. Йодпроизводное значительно проще вступает в реакции бимолекулярного нуклеофильного замещения, чем бром и хлорзамещенные аналоги. Кроме того, используемый йод достаточно просто регенерировать и повторно использовать, что актуально при производстве больших объемов.
Давайте разберемся, как нам просто и быстро сделать ЙК-4 без больших реакторов и сложных реактивов, а затем получить из него чистейший 4ММС.
1. Синтез ЙК-4.
Итак, на первом этапе нам понадобится 4-метилпропиофенон, легальное, доступное и недорогое вещество, кристаллический йод (можно купить китайский, можно самому отмыть из аптечного раствора), оксид меди (II), в качестве катализатора и изопропиловый спирт, в качестве растворителя.
Берем 120 г 4-метилпропиофенона, 65 г. оксида меди (II), 105 г. кристаллического йода, 200 мл. изопропилового спирта, помещаем в колбу 1000 мл. на магнитной мешалке. Устанавливаем, охлаждаемый проточной водой обратный холодильник, включаем перемешивание, нагреваем до 65 градусов и удерживаем при такой температуре 2 часа. Декантируем раствор с грубого осадка, приливаем 500 мл воды, ждем пока смесь остынет до комнатной температуры. Должен выпасть осадок ЙК-4, если падает плохо, немного подкисляем смесь разбавленной соляной или уксусной кислотой. Выпавший осадок фильтруем, промываем водой, сушим на воздухе. Получаем 200 г. ЙК-4.
Полученный сухой ЙК-4 храним в герметичной упаковке при пониженной температуре до 1 года.
2. Синтез 4ММС
В колбу 2000 мл на магнитной мешалке с обратным холодильником помещаем 200 г ЙК-4, 200 мл диметилсульфоксида (можно взять аптечный «димексид», но тогда берем в 2 раза больше), 80 мл 40% водного раствора метиламина. Включаем перемешивание, почти сразу смесь начинает разогреваться. Если греется сильно и есть реальная угроза что вылезет из колбы, кидаем несколько кубиков льда. Сильно охлаждать не следует, чем выше температура, тем быстрее реакция и больше выход. Через 5-7 минут разогрев прекратится. Мешаем пока смесь не остынет до комнатной температуры. Приливаем к смеси 200 мл изопропилового спирта, если не наблюдаем разделение слоев, добавляем раствор питьевой соды (10 г на 100 мл воды), до разделения. Отделяем верхний слой, промываем раствором соды (см. выше) и 2-3 раза водой до исчезновения запаха метиламина. Сушим 20-30 минут над 20 г. безводного сульфата магния или хлорида кальция. Декантируем с осушителя, приливаем 100 мл ацетона (минимальная квалификация «ЧДА», технический, из хозяйственного магазина не подойдет) и кислим соляной кислотой или солянокислым диоксаном до pH=5.5-6. Если кислим водной солянкой, то приливаем еще по 10 мл ацетона на каждый миллилитр влитой солянки. Закрываем емкость и убираем на 4-6 часов в морозилку. Выпавший осадок фильтруем, промываем 2-3 раза ледяным ацетоном, сушим на воздухе. Получаем 150-170 г. чистейшего мефедрона гидрохлорида.
Если кому-то интересно, могу выложить фотки процесса синтеза. Есть вопросы по методике, задавайте в треде, по возможности отвечу. Всем добра и удачных лабораторных работ )
С такими конструкторами процесс сборки проходит «на холодную» за считанные минуты, вещество получается чище, а выходы выше.
Давайте разберемся, что же такое таинственный «основной реагент» (он же ДЭБК). Понятно, что именно в нем кроется секрет и продавцы конструкторов всеми силами пытаются запутать покупателей, чтобы не лишиться доходов.
Так вот, открываю «страшную тайну». «Основной реагент», он же «ДЭБК» - раствор 4-метилйодпропиофенона (по номенклатуре 2-йодо-1-(п-толил)пропан-1-он) в полярном апротонном растворителе (обычно берется диметилсульфоксид, но возможны варианты N-метилпирролидон или диметилформамид). То есть, по факту тот же бромкетон-4, только с йодом вместо брома. Для краткости давайте договоримся далее называть это вещество ЙК-4. В отличие от своего бромзамещенного коллеги ЙК-4 легален в любых концентрациях, уголовная или административная ответственность за его производство, хранение, транспортировку и сбыт не предусмотрена. Йодпроизводное значительно проще вступает в реакции бимолекулярного нуклеофильного замещения, чем бром и хлорзамещенные аналоги. Кроме того, используемый йод достаточно просто регенерировать и повторно использовать, что актуально при производстве больших объемов.
Давайте разберемся, как нам просто и быстро сделать ЙК-4 без больших реакторов и сложных реактивов, а затем получить из него чистейший 4ММС.
1. Синтез ЙК-4.
Итак, на первом этапе нам понадобится 4-метилпропиофенон, легальное, доступное и недорогое вещество, кристаллический йод (можно купить китайский, можно самому отмыть из аптечного раствора), оксид меди (II), в качестве катализатора и изопропиловый спирт, в качестве растворителя.
Берем 120 г 4-метилпропиофенона, 65 г. оксида меди (II), 105 г. кристаллического йода, 200 мл. изопропилового спирта, помещаем в колбу 1000 мл. на магнитной мешалке. Устанавливаем, охлаждаемый проточной водой обратный холодильник, включаем перемешивание, нагреваем до 65 градусов и удерживаем при такой температуре 2 часа. Декантируем раствор с грубого осадка, приливаем 500 мл воды, ждем пока смесь остынет до комнатной температуры. Должен выпасть осадок ЙК-4, если падает плохо, немного подкисляем смесь разбавленной соляной или уксусной кислотой. Выпавший осадок фильтруем, промываем водой, сушим на воздухе. Получаем 200 г. ЙК-4.
Полученный сухой ЙК-4 храним в герметичной упаковке при пониженной температуре до 1 года.
2. Синтез 4ММС
В колбу 2000 мл на магнитной мешалке с обратным холодильником помещаем 200 г ЙК-4, 200 мл диметилсульфоксида (можно взять аптечный «димексид», но тогда берем в 2 раза больше), 80 мл 40% водного раствора метиламина. Включаем перемешивание, почти сразу смесь начинает разогреваться. Если греется сильно и есть реальная угроза что вылезет из колбы, кидаем несколько кубиков льда. Сильно охлаждать не следует, чем выше температура, тем быстрее реакция и больше выход. Через 5-7 минут разогрев прекратится. Мешаем пока смесь не остынет до комнатной температуры. Приливаем к смеси 200 мл изопропилового спирта, если не наблюдаем разделение слоев, добавляем раствор питьевой соды (10 г на 100 мл воды), до разделения. Отделяем верхний слой, промываем раствором соды (см. выше) и 2-3 раза водой до исчезновения запаха метиламина. Сушим 20-30 минут над 20 г. безводного сульфата магния или хлорида кальция. Декантируем с осушителя, приливаем 100 мл ацетона (минимальная квалификация «ЧДА», технический, из хозяйственного магазина не подойдет) и кислим соляной кислотой или солянокислым диоксаном до pH=5.5-6. Если кислим водной солянкой, то приливаем еще по 10 мл ацетона на каждый миллилитр влитой солянки. Закрываем емкость и убираем на 4-6 часов в морозилку. Выпавший осадок фильтруем, промываем 2-3 раза ледяным ацетоном, сушим на воздухе. Получаем 150-170 г. чистейшего мефедрона гидрохлорида.
Если кому-то интересно, могу выложить фотки процесса синтеза. Есть вопросы по методике, задавайте в треде, по возможности отвечу. Всем добра и удачных лабораторных работ )