Промывка и деление

Dex

Местный
Регистрация
20 Май 2018
Сообщения
58
Реакции
139
Telegram
@dextercat222
Jabber
dex@rcclub.im
VIPole
dexter78
Часто в методиках встречаются фразы типа «промываем раствор» или «отделяем органическую фазу». Как мыть жидкое, как делить и какой слой тут органический?

Делим на делительной воронке. Это стеклянный девайс с краном, открывая который можно слить нижний слой, а верхний оставить в воронке. Если кран стеклянный, а не фторпластовый, как на картинке, перед каждым использованием смазываем шлиф крана техническим вазелином, избегая его попадания в отверстие крана.

dv.jpg


Какой слой нам нужен? Смотрим на плотность. Чем выше плотность, тем ниже слой. Например, плотность дистиллированной воды 1, а плотность чистого ИПС 0,7851, следовательно, ИПС должен быть сверху, но не тут-то было. Если мы смешаем в делительной воронке чистую воду и чистый ИПС, то не увидим никаких слоев, ибо в нейтральной и кислой среде эти вещества отлично взаиморастворимы. Но об этом чуть позже.


На плотность фазы (и соответственно на ее положение сверху или снизу) влияют растворенные вещества. К примеру, плотность воды и бензилметилкетона практически одинакова и четкого разделения не будет. Чтобы все-таки отделить БМК насыщаем раствор обычной поваренной солью (да, сыплем сухую соль, пока растворяется) Плотность водного раствора соли выше, водный слой уходит вниз, а мы собираем ценный БМК.
div1.png
div2.png


Если все-таки не можем определить какой же слой нам нужен, то проводим простой тест. Допустим, одна фаза у нас должна быть вода с кучей растворенных в ней солей, а другая ИПС с кучей растворенной органики. Берем и приливаем немного воды или ИПС и смотрим, какая фаза увеличилась в объеме.

Еще один немаловажный момент. Кислотность. Допустим в методике написано, что слои должны поделиться, а они не делятся. Меряем кислотность и смотрим взаиморастворимость веществ при текущем pH. Корректируем pH до полной нерастворимости слабым раствором кислоты или соды.
div3.png
div4.png
div5.png
div6.png

Промывка. Допустим написано: «отделяем органический слой и промываем 50 мл. 10% раствора питьевой соды, а затем 3х100 мл. воды». Вся эта абракадабра означает следующее. Ранее отделенный органический слой заливаем в воронку, туда же приливаем 50 мл. 10% раствора NaHCO3, закрываем воронку крышкой и трясем, периодически переворачивая вверх ногами и открывая на секунду кран, чтобы стравить давление. Затем возвращаем воронку в нормальную позу (тьфу, не FAQ пишу, а какой-то эротический трактат)))) даем отстояться и делим. Органический слой вновь заливаем в воронку (если он там и так не остался, потому что был сверху) , приливаем 100 мл чистой воды и снова болтаем по той же схеме. С водой эту операцию повторяем трижды.
div10.png
div11.png
div12.png


Если после особо интенсивного взбалтывания слои плохо делятся, пузырятся на границе фаз, то можно подтолкнуть процесс, прилив несколько капель того вещества, что образует нижний слой (воды, например, или ДХМ), поделится значительно быстрее.
 
Часто в методиках встречаются фразы типа «промываем раствор» или «отделяем органическую фазу». Как мыть жидкое, как делить и какой слой тут органический?

Делим на делительной воронке. Это стеклянный девайс с краном, открывая который можно слить нижний слой, а верхний оставить в воронке. Если кран стеклянный, а не фторпластовый, как на картинке, перед каждым использованием смазываем шлиф крана техническим вазелином, избегая его попадания в отверстие крана.

Посмотреть вложение 22144

Какой слой нам нужен? Смотрим на плотность. Чем выше плотность, тем ниже слой. Например, плотность дистиллированной воды 1, а плотность чистого ИПС 0,7851, следовательно, ИПС должен быть сверху, но не тут-то было. Если мы смешаем в делительной воронке чистую воду и чистый ИПС, то не увидим никаких слоев, ибо в нейтральной и кислой среде эти вещества отлично взаиморастворимы. Но об этом чуть позже.


На плотность фазы (и соответственно на ее положение сверху или снизу) влияют растворенные вещества. К примеру, плотность воды и бензилметилкетона практически одинакова и четкого разделения не будет. Чтобы все-таки отделить БМК насыщаем раствор обычной поваренной солью (да, сыплем сухую соль, пока растворяется) Плотность водного раствора соли выше, водный слой уходит вниз, а мы собираем ценный БМК.
Посмотреть вложение 22135 Посмотреть вложение 22136

Если все-таки не можем определить какой же слой нам нужен, то проводим простой тест. Допустим, одна фаза у нас должна быть вода с кучей растворенных в ней солей, а другая ИПС с кучей растворенной органики. Берем и приливаем немного воды или ИПС и смотрим, какая фаза увеличилась в объеме.

Еще один немаловажный момент. Кислотность. Допустим в методике написано, что слои должны поделиться, а они не делятся. Меряем кислотность и смотрим взаиморастворимость веществ при текущем pH. Корректируем pH до полной нерастворимости слабым раствором кислоты или соды.
Посмотреть вложение 22137 Посмотреть вложение 22138 Посмотреть вложение 22139 Посмотреть вложение 22140
Промывка. Допустим написано: «отделяем органический слой и промываем 50 мл. 10% раствора питьевой соды, а затем 3х100 мл. воды». Вся эта абракадабра означает следующее. Ранее отделенный органический слой заливаем в воронку, туда же приливаем 50 мл. 10% раствора NaHCO3, закрываем воронку крышкой и трясем, периодически переворачивая вверх ногами и открывая на секунду кран, чтобы стравить давление. Затем возвращаем воронку в нормальную позу (тьфу, не FAQ пишу, а какой-то эротический трактат)))) даем отстояться и делим. Органический слой вновь заливаем в воронку (если он там и так не остался, потому что был сверху) , приливаем 100 мл чистой воды и снова болтаем по той же схеме. С водой эту операцию повторяем трижды.
Посмотреть вложение 22141 Посмотреть вложение 22142 Посмотреть вложение 22143

Если после особо интенсивного взбалтывания слои плохо делятся, пузырятся на границе фаз, то можно подтолкнуть процесс, прилив несколько капель того вещества, что образует нижний слой (воды, например, или ДХМ), поделится значительно быстрее.
знаешь вот читаю такие темы как у тебя, и вспоминаю уроки химии, и практические работы, практичсеки ничем не отличается.
 
Не стал бы связываться с химией, ибо это может очень быстро убить
 
В любом хим магазине можно купить такие штуки? Только вот где купить если город маленький
 
Назад
Сверху