Razok777
Местный
- Регистрация
- 30 Янв 2017
- Сообщения
- 86
- Реакции
- 114
МЕТИЛАМИН СОЛЯНОКИСЛЫЙ
2НСНО + NH4Cl->- CH3NH2 •НС1 + HCO2H.
Предложили: Марвелн Дженкинс.
Проверили: Конант и Уидден.
Получение
В 5-литровую круглодонную колбу, снабженную пробкой с отверстиями для нисходящего холодильника и для термометра, шарик которого глубоко погружен в жидкость, загружают 4 кг C711 мл;
47—53 мол.) технического формальдегида C5—40%-ного; уд. вес.1,078 при 20°; см. примечание 1 на стр. 279) и 2 кг C7 мол.) технического хлористого аммония. Смесь нагревают на водяной бане
до прекращения перегонки, после чего ее греют на голом пламени до тех пор, пока температура раствора не достигнет 104°. При этой температуре перегонку ведут до прекращения отгонки жидких
продуктов D—6 час). С дестиллатом, состоящим из метилаля,метилформиата и воды, поступают как описано в примечании 1 .
Содержимое реакционной колбы охлаждают до комнатной темлературы (примечание 2) и выделившийся хлористый аммоний отфильтровывают и центрифугируют (примечание 3). Маточный
раствор упаривают на водяной бане в вакууме до объема в 2500 мл и вновь охлаждают до комнатной температуры, в результате чего получают вторую порцию хлористого аммония. Общее количество
регенерированного хлористого аммония к этому моменту составляет 780—815 г.
Затем маточный раствор вновь упаривают в вакууме до появления кристаллической корки на поверхности раствора A400—1500-мл). Раствор охлаждают до комнатной температуры, фильтруют холод- ный раствор, и кристаллы центрифугируют, в результате чего полу- чают первую порцию солянокислого метиламина, содержащую некоторое количество хлористого аммония (примечание 3). К этому -моменту получают 625—660 г сырого продукта. Маточный раствор упаривают далее в вакууме до объема около 1000 мл и охлаждают, в результате чего получают вторую порцию солянокислого метил-
амина A70—190 г), который отфильтровывают и центрифугируют. Эту порцию кристаллов промывают 250 мл холодного хлороформа, вновь отфильтровывают и центрифугируют для того, чтобы удалить
«ббльшую часть солянокислого диметиламина, присутствующего в качестве примеси. После промывки хлороформом вес продукта ¦составляет 140—150 г. Первоначальный маточный раствор упаривают в вакууме сперва, насколько это возможно, на водяной бане; густой сиропообразный раствор (около 350 мл) выливают в стакан и дают ему охладиться, время от времени перемешивая массу с тем, чтобы предотвратить образование твердой сплошной массы (примечание 2). Полученную таким образом густую массу центрифугируют и кристаллы A70—190 г) промывают 250 мл холодного
хлороформа f раствор фильтруют и кристаллы центрифугируют, в результате чего получают 55^65 г продукта. Дальнейшее упаривание маточного раствора нецелесообразно. Общий выход неочищенного центрифугированного солянокислого метиламина составляет 830—850 г. Этот продукт содержит в каче-
стве примесей воду, хлористый аммоний и небольшое количество солянокислого диметиламина. Для получения чистого продукта .сырой солянокислый амин перекристаллизовывают из абсолют- ного спирта (примечание 4). Неочищенную соль помещают в 5-литровую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, запертым хлоркальциевой трубкой. В колбу добавляют 2 л абсолютного спирта и смесь нагревают до кипения. После 30 минут- кипячения нерастворившимся примесям дают осесть и прозрачный раствор сливают. По охлаждении спиртового раствора выкристаллизовывается солянокислый метиламин, который отфильтровывают и центрифугируют, а спиртовой маточный раствор применяют для вторичной экстракции. Процесс повторяют до тех пор, пока спирт
не перестанет растворять продукт (требуется около 5 экстракций). В колбе остается 100—150 г хлористого аммония. Таким образом,общее количество обратно получаемого хлористого аммония составляет 850—950 г. Выход перекристаллизованного солянокислого амина: 600—750 г D5—51% теоретич., считая на взятый хлористый аммоний.
Взято из Кубанский Б.А (1949г) синтезы органических препаратов страницы 249 - 252
Формалин то по сути не проблема , ну это вам варщики )) пропорции можете поменять и варите варите!!
2НСНО + NH4Cl->- CH3NH2 •НС1 + HCO2H.
Предложили: Марвелн Дженкинс.
Проверили: Конант и Уидден.
Получение
В 5-литровую круглодонную колбу, снабженную пробкой с отверстиями для нисходящего холодильника и для термометра, шарик которого глубоко погружен в жидкость, загружают 4 кг C711 мл;
47—53 мол.) технического формальдегида C5—40%-ного; уд. вес.1,078 при 20°; см. примечание 1 на стр. 279) и 2 кг C7 мол.) технического хлористого аммония. Смесь нагревают на водяной бане
до прекращения перегонки, после чего ее греют на голом пламени до тех пор, пока температура раствора не достигнет 104°. При этой температуре перегонку ведут до прекращения отгонки жидких
продуктов D—6 час). С дестиллатом, состоящим из метилаля,метилформиата и воды, поступают как описано в примечании 1 .
Содержимое реакционной колбы охлаждают до комнатной темлературы (примечание 2) и выделившийся хлористый аммоний отфильтровывают и центрифугируют (примечание 3). Маточный
раствор упаривают на водяной бане в вакууме до объема в 2500 мл и вновь охлаждают до комнатной температуры, в результате чего получают вторую порцию хлористого аммония. Общее количество
регенерированного хлористого аммония к этому моменту составляет 780—815 г.
Затем маточный раствор вновь упаривают в вакууме до появления кристаллической корки на поверхности раствора A400—1500-мл). Раствор охлаждают до комнатной температуры, фильтруют холод- ный раствор, и кристаллы центрифугируют, в результате чего полу- чают первую порцию солянокислого метиламина, содержащую некоторое количество хлористого аммония (примечание 3). К этому -моменту получают 625—660 г сырого продукта. Маточный раствор упаривают далее в вакууме до объема около 1000 мл и охлаждают, в результате чего получают вторую порцию солянокислого метил-
амина A70—190 г), который отфильтровывают и центрифугируют. Эту порцию кристаллов промывают 250 мл холодного хлороформа, вновь отфильтровывают и центрифугируют для того, чтобы удалить
«ббльшую часть солянокислого диметиламина, присутствующего в качестве примеси. После промывки хлороформом вес продукта ¦составляет 140—150 г. Первоначальный маточный раствор упаривают в вакууме сперва, насколько это возможно, на водяной бане; густой сиропообразный раствор (около 350 мл) выливают в стакан и дают ему охладиться, время от времени перемешивая массу с тем, чтобы предотвратить образование твердой сплошной массы (примечание 2). Полученную таким образом густую массу центрифугируют и кристаллы A70—190 г) промывают 250 мл холодного
хлороформа f раствор фильтруют и кристаллы центрифугируют, в результате чего получают 55^65 г продукта. Дальнейшее упаривание маточного раствора нецелесообразно. Общий выход неочищенного центрифугированного солянокислого метиламина составляет 830—850 г. Этот продукт содержит в каче-
стве примесей воду, хлористый аммоний и небольшое количество солянокислого диметиламина. Для получения чистого продукта .сырой солянокислый амин перекристаллизовывают из абсолют- ного спирта (примечание 4). Неочищенную соль помещают в 5-литровую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, запертым хлоркальциевой трубкой. В колбу добавляют 2 л абсолютного спирта и смесь нагревают до кипения. После 30 минут- кипячения нерастворившимся примесям дают осесть и прозрачный раствор сливают. По охлаждении спиртового раствора выкристаллизовывается солянокислый метиламин, который отфильтровывают и центрифугируют, а спиртовой маточный раствор применяют для вторичной экстракции. Процесс повторяют до тех пор, пока спирт
не перестанет растворять продукт (требуется около 5 экстракций). В колбе остается 100—150 г хлористого аммония. Таким образом,общее количество обратно получаемого хлористого аммония составляет 850—950 г. Выход перекристаллизованного солянокислого амина: 600—750 г D5—51% теоретич., считая на взятый хлористый аммоний.
Взято из Кубанский Б.А (1949г) синтезы органических препаратов страницы 249 - 252
Формалин то по сути не проблема , ну это вам варщики )) пропорции можете поменять и варите варите!!