Мефедрон через йодкетон (ДЭБК)

Dex

Местный
Регистрация
20 Май 2018
Сообщения
58
Реакции
139
Telegram
@dextercat222
Jabber
dex@rcclub.im
VIPole
dexter78
Все, кто хоть чуточку интересуется химией ПАВ, знакомы с классическим способом получения 4-метилметкатинона (4ММС, мефедрона) через бромпроизводное («бромкетон-4»). Достаточно давно на рынке появились, так называемые «конструкторы», в которых процесс синтеза упрощен до предела, по сравнению с классическим способом получения 4ММС. Содержат они, как правило, таинственный «основной реагент», он же «ДЭБК», водный раствор основания метиламина, раствор хлороводорода в чем-либо (для получения гидрохлорида), растворитель, чаще всего ацетон, для отмывки готовой соли. То есть все то же самое, что необходимо для синтеза классическим способом, вот только БК-4 заменен на ДЭБК.

С такими конструкторами процесс сборки проходит «на холодную» за считанные минуты, вещество получается чище, а выходы выше.

Давайте разберемся, что же такое таинственный «основной реагент» (он же ДЭБК). Понятно, что именно в нем кроется секрет и продавцы конструкторов всеми силами пытаются запутать покупателей, чтобы не лишиться доходов.

Так вот, открываю «страшную тайну». «Основной реагент», он же «ДЭБК» - раствор 4-метилйодпропиофенона (по номенклатуре 2-йодо-1-(п-толил)пропан-1-он) в полярном апротонном растворителе (обычно берется диметилсульфоксид, но возможны варианты N-метилпирролидон или диметилформамид). То есть, по факту тот же бромкетон-4, только с йодом вместо брома. Для краткости давайте договоримся далее называть это вещество ЙК-4. В отличие от своего бромзамещенного коллеги ЙК-4 легален в любых концентрациях, уголовная или административная ответственность за его производство, хранение, транспортировку и сбыт не предусмотрена. Йодпроизводное значительно проще вступает в реакции бимолекулярного нуклеофильного замещения, чем бром и хлорзамещенные аналоги. Кроме того, используемый йод достаточно просто регенерировать и повторно использовать, что актуально при производстве больших объемов.

Давайте разберемся, как нам просто и быстро сделать ЙК-4 без больших реакторов и сложных реактивов, а затем получить из него чистейший 4ММС.

4mmc-I.jpg


1. Синтез ЙК-4.

Итак, на первом этапе нам понадобится 4-метилпропиофенон, легальное, доступное и недорогое вещество, кристаллический йод (можно купить китайский, можно самому отмыть из аптечного раствора), оксид меди (II), в качестве катализатора и изопропиловый спирт, в качестве растворителя.

Берем 120 г 4-метилпропиофенона, 65 г. оксида меди (II), 105 г. кристаллического йода, 200 мл. изопропилового спирта, помещаем в колбу 1000 мл. на магнитной мешалке. Устанавливаем, охлаждаемый проточной водой обратный холодильник, включаем перемешивание, нагреваем до 65 градусов и удерживаем при такой температуре 2 часа. Декантируем раствор с грубого осадка, приливаем 500 мл воды, ждем пока смесь остынет до комнатной температуры. Должен выпасть осадок ЙК-4, если падает плохо, немного подкисляем смесь разбавленной соляной или уксусной кислотой. Выпавший осадок фильтруем, промываем водой, сушим на воздухе. Получаем 200 г. ЙК-4.

Полученный сухой ЙК-4 храним в герметичной упаковке при пониженной температуре до 1 года.

2. Синтез 4ММС

В колбу 2000 мл на магнитной мешалке с обратным холодильником помещаем 200 г ЙК-4, 200 мл диметилсульфоксида (можно взять аптечный «димексид», но тогда берем в 2 раза больше), 80 мл 40% водного раствора метиламина. Включаем перемешивание, почти сразу смесь начинает разогреваться. Если греется сильно и есть реальная угроза что вылезет из колбы, кидаем несколько кубиков льда. Сильно охлаждать не следует, чем выше температура, тем быстрее реакция и больше выход. Через 5-7 минут разогрев прекратится. Мешаем пока смесь не остынет до комнатной температуры. Приливаем к смеси 200 мл изопропилового спирта, если не наблюдаем разделение слоев, добавляем раствор питьевой соды (10 г на 100 мл воды), до разделения. Отделяем верхний слой, промываем раствором соды (см. выше) и 2-3 раза водой до исчезновения запаха метиламина. Сушим 20-30 минут над 20 г. безводного сульфата магния или хлорида кальция. Декантируем с осушителя, приливаем 100 мл ацетона (минимальная квалификация «ЧДА», технический, из хозяйственного магазина не подойдет) и кислим соляной кислотой или солянокислым диоксаном до pH=5.5-6. Если кислим водной солянкой, то приливаем еще по 10 мл ацетона на каждый миллилитр влитой солянки. Закрываем емкость и убираем на 4-6 часов в морозилку. Выпавший осадок фильтруем, промываем 2-3 раза ледяным ацетоном, сушим на воздухе. Получаем 150-170 г. чистейшего мефедрона гидрохлорида.

Если кому-то интересно, могу выложить фотки процесса синтеза. Есть вопросы по методике, задавайте в треде, по возможности отвечу. Всем добра и удачных лабораторных работ )
 
Dex, можно подробности фото и всё такое очень интересная статья!
 
Dex, можно подробности фото и всё такое очень интересная статья!
Фото выложу скоро , пока не получается форум лагает через ТОР. А насчет подробностей, что именно интересует? Вроде все расписано максимально подробно. Вопросы можно задать в этой теме, думаю администрация не против.
 
Можно ли заменить оксида меди ?
 
заменить можно, вот только зачем? самый простой и дешевый реактив из используемых.
Дружище помоги, делаю Йодирования по твоей прописи у меня проблема(( во время Йодирования если прекратить перемешивать и отключить нагрев то масло преврашаеться в жидкую жижу, и я чтобы ее перелить на фильт бунзена доливаю туда воды, фильт пропускает эту жижу и осадок в виде ИК4 не выпадает
Сообщения автоматически объединены,
На 1 фотке это точно осталось на фильтре, на 2 фотке это то-что попале в бунзен, я охладил до комнотной температуры и нечего там не выпала и добавил потом немного солянки
Сообщения автоматически объединены,
как правильно "Декантируем раствор с грубого осадка" можете рассказать как это сделать ?
 

Вложения

  • 22.jpg
    22.jpg
    214.8 KB · Просмотры: 214
  • 33.jpg
    33.jpg
    93.7 KB · Просмотры: 241
Дружище помоги, делаю Йодирования по твоей прописи у меня проблема(( во время Йодирования если прекратить перемешивать и отключить нагрев то масло преврашаеться в жидкую жижу, и я чтобы ее перелить на фильт бунзена доливаю туда воды, фильт пропускает эту жижу и осадок в виде ИК4 не выпадает
Сообщения автоматически объединены,
На 1 фотке это точно осталось на фильтре, на 2 фотке это то-что попале в бунзен, я охладил до комнотной температуры и нечего там не выпала и добавил потом немного солянки
Сообщения автоматически объединены,
как правильно "Декантируем раствор с грубого осадка" можете рассказать как это сделать ?
Так фильтр и масло пропустит. "Декантируем" - аккуратно сливаем жидкое, не зацепляя твердое. Охлаждаем всю смесь до комнатной и льем туда воду, мшаем, если не падает подкисляем. Мешаем активно, если совсем никак - убираем в морозилку на пару часов и смотрим что там выпало
 
Так фильтр и масло пропустит. "Декантируем" - аккуратно сливаем жидкое, не зацепляя твердое. Охлаждаем всю смесь до комнатной и льем туда воду, мшаем, если не падает подкисляем.
то-есть нужно во время нагрева и перемешивания аккуртано забрать из колбы жидкость шприцом и выливать в другой стакан ?
 
то-есть нужно во время нагрева и перемешивания аккуртано забрать из колбы жидкость шприцом и выливать в другой стакан ?
Зачем? ясно же написано:
Берем 120 г 4-метилпропиофенона, 65 г. оксида меди (II), 105 г. кристаллического йода, 200 мл. изопропилового спирта, помещаем в колбу 1000 мл. на магнитной мешалке. Устанавливаем, охлаждаемый проточной водой обратный холодильник, включаем перемешивание, нагреваем до 65 градусов и удерживаем при такой температуре 2 часа. Декантируем раствор с грубого осадка, приливаем 500 мл воды, ждем пока смесь остынет до комнатной температуры. Должен выпасть осадок ЙК-4, если падает плохо, немного подкисляем смесь разбавленной соляной или уксусной кислотой. Выпавший осадок фильтруем, промываем водой, сушим на воздухе. Получаем 200 г. ЙК-4.
То есть сначала греем 2 часа с перемешиванием, затем декантируем, охлаждаем. Потом приливаем воду и подкисляем если надо.
 
Зачем? ясно же написано:
Берем 120 г 4-метилпропиофенона, 65 г. оксида меди (II), 105 г. кристаллического йода, 200 мл. изопропилового спирта, помещаем в колбу 1000 мл. на магнитной мешалке. Устанавливаем, охлаждаемый проточной водой обратный холодильник, включаем перемешивание, нагреваем до 65 градусов и удерживаем при такой температуре 2 часа. Декантируем раствор с грубого осадка, приливаем 500 мл воды, ждем пока смесь остынет до комнатной температуры. Должен выпасть осадок ЙК-4, если падает плохо, немного подкисляем смесь разбавленной соляной или уксусной кислотой. Выпавший осадок фильтруем, промываем водой, сушим на воздухе. Получаем 200 г. ЙК-4.
То есть сначала греем 2 часа с перемешиванием, затем декантируем, охлаждаем. Потом приливаем воду и подкисляем если надо.
его не возможно отделить, если выключить нагев и перемешивания масло преврашаеться в 1 большую жижу
 
его не возможно отделить, если выключить нагев и перемешивания масло преврашаеться в 1 большую жижу
твердый осадок есть? есть, вот с него и сливаем все жидкое. потом приливаем воду, кетон начнет падать. Или Вы хотите сказать что у Вас оксид меди растворился?
 
твердый осадок есть? есть, вот с него и сливаем все жидкое. потом приливаем воду, кетон начнет падать. Или Вы хотите сказать что у Вас оксид меди растворился?
у меня был оксид меди в виде порошка, когда шло перемешивания видел снизу твердый осадок (вся жидкость черная поэтому трудно определить что там было), как выключил подогрев и перемешивания у меня все превратилась в большую жижу как на фотографии
 
у меня был оксид меди в виде порошка, когда шло перемешивания видел снизу твердый осадок (вся жидкость черная поэтому трудно определить что там было), как выключил подогрев и перемешивания у меня все превратилась в большую жижу как на фотографии
Ну при комнатной температуре это жидкость с осадком? или твердая какашка?
 
Ну при комнатной температуре это жидкость с осадком? или твердая какашка?
Во время перемешивания она жидкая с каким-то осадком внизу, как выключаю подогрев и перемешивания все преврашаеться в какашку где-то мягкое где-то твердое, там на глаз не понять где че, все черное.
Сообщения автоматически объединены,
Ну при комнатной температуре это жидкость с осадком? или твердая какашка?
Дружище, можешь выложить фотографии с ними картинка стоновиться яснее, буду нерально тебе блогадарен
 
Во время перемешивания она жидкая с каким-то осадком внизу, как выключаю подогрев и перемешивания все преврашаеться в какашку где-то мягкое где-то твердое, там на глаз не понять где че, все черное.
Ну, значит долить побольше ИПС в конце, потом воды, чтобы извлечь кетон. Хотя странно что такое происходит.
 
Ну, значит долить побольше ИПС в конце, потом воды, чтобы извлечь кетон. Хотя странно что такое происходит.
А если закладку изменю, прибавлю ИПС в начале 2 раза больше?
Как должна выглядить данная жидкость ?
Просто она полюбому вся черная, и в начале и в канче.
Сообщения автоматически объединены,
*в конце варки
 
А если закладку изменю, прибавлю ИПС в начале 2 раза больше?
Как должна выглядить данная жидкость ?
Просто она полюбому вся черная, и в начале и в канче.
Черная она будет в любом случае от оксида меди. Лить заранее не нужно, если в процессе улетел весь ИПС, то это не есть хорошо. и сколько его не приливай в начале, толку не будет, все равно улетит, если темпер большой или холодильник неэффективный.
 
Да уж поржал с мануала. 2 часа и с 200гм йк с 120 кетона не реальнийший пиз..бол. тыж прекрасно знаешь что время не правильное и куча подводных камней которые не описал. И лего так просто пропустил мануал который подорвет его продажу наглухо ПРАВИЛЬНЫЙ МАНУАЛ).
 
Да уж поржал с мануала. 2 часа и с 200гм йк с 120 кетона не реальнийший пиз..бол. тыж прекрасно знаешь что время не правильное и куча подводных камней которые не описал. И лего так просто пропустил мануал который подорвет его продажу наглухо ПРАВИЛЬНЫЙ МАНУАЛ).
Будьте любезны раз критикуете, поясните что в синтезе не так ?
 
Дружище помоги, делаю Йодирования по твоей прописи у меня проблема(( во время Йодирования если прекратить перемешивать и отключить нагрев то масло преврашаеться в жидкую жижу, и я чтобы ее перелить на фильт бунзена доливаю туда воды, фильт пропускает эту жижу и осадок в виде ИК4 не выпадает
Сообщения автоматически объединены,
На 1 фотке это точно осталось на фильтре, на 2 фотке это то-что попале в бунзен, я охладил до комнотной температуры и нечего там не выпала и добавил потом немного солянки
Сообщения автоматически объединены,
как правильно "Декантируем раствор с грубого осадка" можете рассказать как это сделать ?
А должно быть от так (еще не мыт)
IMG_20180710_192619_723.jpg
 
Назад
Сверху